Гранулометричний аналіз

Гранулометричний аналіз

Аналіз розміру частинок методом лазерної дифракції (гранулометричний склад)

Лазерна дифракція

Метод лазерної дифракції використовується для аналізу порошків, суспензій, емульсій та аерозолів для визначення розподілу частинок за розміром, який також називають гранулометричним складом.

Новації | аналіз

Розуміння того, яким є розмір частинок, а також того, яким чином розподіл за розміром впливає на характеристики кінцевого і проміжних продуктів та перебіг технологічного процесу, може мати вирішальне значення для успіху випуску продукції, починаючи зі стадії її розробки. Приміром, у фармацевтичній галузі розмір частинок і гранулометричний склад є ключовими якісними і технологічними параметрами, оскільки безпосередньо впливають на реакційну здатність АФІ, швидкість розчинення і, відповідно, біоеквівалентність, текучість, стабільність тощо. Крім того, визначення гранулометричного складу методом лазерної дифракції дозволяє швидко і з високою точністю виявити відмінності між серіями продукції і сировини, вивчити і контролювати вплив технологічних процесів на зміну розміру частинок, виявляти агломерати та нехарактерні домішки.

Метод лазерної дифракції стандартизований та відповідає наступним міжнародним стандартам:

  • ISO 13320:2009 Particle size analysis – Laser diffraction methods/ Аналіз розміру частинок  – Метод лазерної дифракції
  • Фармакопея США: USP <429>  Light Diffraction Measurement of Particle Size/ Визначення розміру частинок методом дифракції світла
  • Европейска Фармакопея: EP 2.9.31 Particle size analysis by laser light diffraction / Визначення розміру частинок методом лазерної дифракції
  • ДФУ 2.9.31. Визначення розміру частинок методом лазерної дифракції

Обладнання та принцип вимірювання

Лазерний дифракційний аналізатор, який ми використовуємо для проведення вимірювань (Bettersizer 2600, Bettersize Instruments), оснащений проточною вимірювальною кюветою та модулями для диспергування частинок у рідинах та для сухого диспергування частинок стисненим повітрям. Аналізатор Bettersizer 2600 дозволяє виміряти частинки розміром від 0,02 до 2600 мкм.

Зразок, у залежності від його кількості, розміру частинок та фізико-хімічних властивостей, диспергують або у повітрі, або у рідині. Рідинне диспергування зразка передбачає, що частинки мають бути нерозчинними, тому дисперсант підбирають відповідно до властивостей розчинності. У вимірювальній кюветі лазерний промінь проходить через диспергований зразок, у результаті чого випромінювання дифрагується присутніми і зразку частинками. Кут розсіювання світла (He-Ne-лазер) залежить від розміру частинок, тому отримана дифракційна картина лазера вимірюється та співвідноситься з розподілом частинок за розмірами на основі наближення Фраунгофера чи теорії Мі. Використання теорії Ми передбачає знання оптичних характеристик дисперсного середовища, а саме: значення показника заломлення (RI) та коефіцієнта світлопоглинання (A) матеріалу частинок, а також значення показника заломлення дисперсанта. У разі відсутності такої інформації ці параметри можуть бути встановлені шляхом здійснення пошуку через довідкові бази, або визначені з використанням нових функцій аналізатора Bettersizer 2600 з вимірювання показника заломлення, що легко вирішує проблему аналізу зразків з невідомими оптичними характеристиками.

Технічні характеристики
ОбладнанняBettersizer 2600
Модулі диспергуванняРідинний - BT-802,
Повітряний - BT-902, BT-902
Способи диспергуванняРідинне або сухе (повітряне)
Діапазон розмірів частинок0.02 - 2600 мкм (рідинне диспергування)
0.1 - 2600 мкм (сухе диспергування)
Необхідна для тестування кількість зразка*

(*без урахування витрати зразка на розробку чи апробацію методики)
10 - 500 мг (рідинне диспергування)
0.5-10 г (сухе диспергування)

Матеріали, аналіз розміру частинок яких ви можете замовити у нас (порошки, суспензії, емульсії, аерозолі):

  • Активні фармацевтичні інгредієнти та готові лікарські засоби
  • Косметичні засоби і засоби гігієни
  • Побутова хімія
  • Харчові продукти
  • Цемент, гіпс, будівельні суміші
  • Ґрунт, пісок та інша мінеральна сировина
  • Вогнетривкі та ізоляційні матеріали
  • Пігменти, композиційні матеріали і наповнювачі
  • Кераміка
  • Порошкові метали
  • Каталізатори
  • Пестициди, засоби захисту рослин
  • Мінеральні добрива
  • Водовугільне паливо
  • Інші матеріали

Процедура тестування зразків

Проведенню вимірювань завжди передує розробка аналітичної методики. Зазвичай, на вибір Замовника, ми пропонуємо або проведення апробації придатності наявної у Замовника методики, або розробку методу вимірювання за повним циклом відповідно до вимог міжнародних настанов і стандартів, у тому числі верифікацію чи валідацію методу.

Переваги виконання аналізу розміру частинок у нашій лабораторії

  • Ми пропонуємо індивідуальний план аналізу зразків, враховуючи галузеві регуляторні вимоги з аналізу того чи іншого матеріалу, вимоги до відбору репрезентативних зразків, необхідні часові рамки, інші ваші побажання.
  • Виконуємо декілька повторних серій вимірювань для забезпечення виконання вимог щодо якості вимірювань.
  • Аналітичний метод вимірювань може бути як трансферним (перенесеним від іншої лабораторії чи обладнання), так і розроблений у нашій лабораторії і валідований для підтвердження селективності, правильності, точності, лінійності, межі визначення і робасності.
  • Аналіз виконується на сучасному обладнанні (Bettersizer 2600, Bettersize Instruments) та висококваліфікованим фахівцями з найбільшим в Україні досвідом та вузькоспеціалізованими теоретичними знаннями.
  • За результатами аналізу зразків надається короткий або детальний звіт з протоколами вимірювань.
  • За запитом наші інженери-дослідники можуть провести інтерпретацію результатів аналізу та надати Замовникові змістовний звіт.
  • За необхідності ми пропонуємо украсти договір конфіденційності.

Типовий вигляд результатів аналізу розподілу частинок за розміром, проведеного з використанням методу лазерної дифракції

Якщо ви знайшли помилку, будь ласка, виділіть фрагмент тексту та натисніть Ctrl+Enter.

Повідомити про помилку

Текст, який буде надіслано нашим редакторам: