Статико-об’ємний метод для визначення питомої поверхні та пористості порошків шляхом фізісорбції

Принцип роботи приладів, в основі яких лежить статико-об’ємний метод

Аналізатори JWBG, в основі роботи яких лежить статико-об’ємний метод, використовується згідно з принципом низькотемпературної адсорбції азоту. Статико-об’ємний метод адсорбції азоту можна пояснити наступним чином: Спочатку в системі створюється вакуум, таким чином тиск P_cd0 у колекторі та камері зразка наближається до нуля. Потім азот подається у колектор, поки тиск не досягає P_d1. В цей час електромагнітний клапан відкривається між колектором і камерою для зразків, і газ (азот) надходить у камеру для зразків. Адсорбція поданого газу зразком відбувається при температурі рідкого азоту. Після встановлення рівноваги адсорбції, тиск у колекторі та тиск у камері зразків врівноважені, і загальний тиск досягає P_cd1. Таким чином, кількість азоту, адсорбована зразком (△V) можна розрахувати за наступним рівнянням:

• V_d —— Об’єм між клапаном камери для зразків, клапаном колектора та манометром;
• V_e —— об’єм комірки для зразків;
• V_x —— об’єм над коміркою для зразка до внутрішньої сторони клапана камери для зразка;
• V_c —— Загальний об’єм камери для зразка під клапаном камери для зразків (V_c = V_x + V_e);
• P_d —— тиск між клапаном камери для зразків і клапаном колектора, що вимірюється датчиком / манометром тиску;
• P_cd —— тиск між коміркою для зразка, манометром і клапаном газової камери, коли клапан проби відкривається.

V_td: об’єм газу в стандартному стані, який перетворюється з газового стану (P_d, T_d, V_d).
V_tc: об’єм газу в стандартному стані, який перетворюється з газового стану (P_cd, T_c, V_c).

Розрахунок адсорбції та десорбції азоту зразком

Збільшуючи поступово тиск P_d у колекторі об’ємом V_d, в якому попередньо було створено вакуум, ми можемо отримати збалансоване значення тиску P_cd. Кількість адсорбованого зразком азоту отримують за наступним рівнянням:

Загальна кількість адсорбованого азоту:

Гелій використовується для визначення мертвого об’єму, через те, що він не проявляє ефекту адсорбції (не адсорбується зразком), тобто V_n=0. Далі:

Q – відношення V_tc до V_td. Значення V_td вимірюється заздалегідь перед доставкою газу.

Якщо тиск у комірці для зразку досяг найвищого значення, то кількість азоту, адсорбованого на поверхні зразка, досягла максимального насичення, а потім тиск знижується до P_d в об’ємі V_d поетапно. Тоді значення рівноважного тиску дорівнює P_cdi. А кількість азоту, десорбованого з поверхні зразка, визначається наступним рівнянням:

Загальна кількість десорбованого азоту:

Таким чином, маючи значення кількості адсорбованого зразком азоту та значення мертвого об’єму у зразку, розраховується питома поверхня, об’єм пор, розподіл пор за розміром та інші параметри.