Гранулометрический состав

Анализ размера частиц методом лазерной дифракции (гранулометрический состав)

Лазерная дифракция

Метод лазерной дифракции используется для анализа порошков, суспензий, эмульсий и аэрозолей для определения распределения частиц по размеру, который также называют гранулометрическим составом.

Понимание того, каков размер частиц, а также того, каким образом распределение по размеру влияет на характеристики конечного и промежуточных продуктов и ход технологического процесса, может иметь решающее значение для успеха выпуска продукции, начиная со стадии ее разработки. К примеру, в фармацевтической отрасли размер частиц и гранулометрический состав являются ключевыми качественными и технологическими параметрами, поскольку непосредственно влияют на реакционную способность АФИ, скорость растворения и, соответственно, биоэквивалентность, текучесть, стабильность и тому подобное. Кроме того, определение гранулометрического состава методом лазерной дифракции позволяет быстро и с высокой точностью выявить различия между сериями продукции и сырья, изучить и контролировать влияние технологических процессов на изменение размера частиц, проявлять агломераты и нехарактерные примеси.

Метод лазерной дифракции стандартизированный и соответствует следующим международным стандартам:

• ISO 13320: 2009 Particle size analysis – Laser diffraction methods / Анализ размера частиц – метод лазерной дифракции
• Фармакопея США: USP <429> Light Diffraction Measurement of Particle Size / Определение размера частиц методом дифракции света
• Европейский Фармакопея: EP 2.9.31 Particle size analysis by laser light diffraction / Определение размера частиц методом лазерной дифракции
• ДФУ 2.9.31. Определение размера частиц методом лазерной дифракции

Оборудование и принцип измерения

Лазерный дифракционный анализатор, который мы используем для проведения измерений (Bettersizer 2600, Bettersize Instruments), оснащен проточной измерительной кюветой и модулями для диспергирования частиц в жидкостях и для сухого диспергирования частиц сжатым воздухом. Анализатор Bettersizer 2600 позволяет измерить частицы размером от 0,02 до 2600 мкм.

Образец, в зависимости от его количества, размера частиц и физико-химических свойств, диспергируют или в воздухе, или в жидкости. Жидкостное диспергирование образца предусматривает, что частицы должны быть нерастворимыми, поэтому дисперсант подбирают в соответствии со свойствами растворимости. В измерительной кювете лазерный луч проходит через диспергированный образец, в результате чего излучение подвергается дифракции присутствующими в образце частицами. Угол рассеивания света (He-Ne-лазер) зависит от размера частиц, поэтому полученная дифракционная картина лазера измеряется и соотносится с распределением частиц по размерам на основе приближения Фраунгофера или теории Ми. Использование теории Мы предполагает знание оптических характеристик дисперсной среды, а именно: значение показателя преломления (RI) и коэффициента светопоглощения (A) материала частиц, а также значение показателя преломления дисперсантов. В случае отсутствия такой информации эти параметры могут быть установлены путем осуществления поиска через справочные базы, или определенны с использованием новых функций анализатора Bettersizer 2600 по измерению показателя преломления, что легко решает проблему анализа образцов с неизвестными оптическими характеристиками.

Материалы, анализ размера частиц которых вы можете заказать у нас (порошки, суспензии, эмульсии, аэрозоли):

• Активные фармацевтические ингредиенты и готовые лекарственные средства
• Косметические средства и средства гигиены
• Бытовая химия
• Пищевые продукты
• Цемент, гипс, строительные смеси
• Грунт, песок и другое минеральное сырье
• Огнеупорные и изоляционные материалы
• Пигменты, композиционные материалы и наполнители
• Керамика
• Порошковые металлы
• Катализаторы
• Пестициды, средства защиты растений
• Минеральные удобрения
• Водоугольное топливо
• Другие материалы

Процедура тестирования образцов

Проведению измерений всегда предшествует разработка аналитической методики. Обычно, на выбор Заказчика, мы предлагаем или проведения апробации годности имеющейся у Заказчика методики, или разработку метода измерения по полному циклу в соответствии с требованиями международных руководств и стандартов, в том числе верификацию или валидацию метода.

Преимущества выполнения анализа размера частиц в нашей лаборатории

• Мы предлагаем индивидуальный план анализа образцов, учитывая отраслевые регуляторные требования по анализу того или иного материала, требования к отбору репрезентативных образцов, необходимые временные рамки, другие ваши пожелания
• Выполняем несколько повторных серий измерений для обеспечения выполнения требований к качеству измерений
• Аналитический метод измерений может быть как трансферным (перенесенным от другой лаборатории или оборудования), так и разработанный в нашей лаборатории и валидированный для подтверждения селективности, правильности, точности, линейности, границы определения и робастности
• Анализ выполняется на современном оборудовании (Bettersizer 2600, Bettersize Instruments) и высококвалифицированным специалистами с самым большим в Украине опытом и узкоспециализированными теоретическими знаниями
• По результатам анализа образцов предоставляется короткий или подробный отчет с протоколами измерений
• По запросу наши инженеры-исследователи могут провести интерпретацию результатов анализа и предоставить Заказчику содержательный отчет
• При необходимости мы предлагаем украсть договор конфиденциальности

Типичный вид результатов анализа распределения частиц по размеру, проведенного с использованием метода лазерной дифракции