Електронна мікроскопія та елементний аналіз

Сканувальна електронна мікроскопія дає високодеталізовану візуалізацію поверхневої морфології матеріалів у мікро- та нанодіапазоні з можливістю оцінки топографії, розміру частинок, агрегації та поверхневих дефектів. В ході аналізу поверхня зразка послідовно сканується сфокусованим електронним пучком. У результаті взаємодії електронів із матеріалом генеруються різні сигнали, які реєструються спеціалізованими детекторами:

• детектор вторинних електронів (SE) — чутливий до рельєфу та дрібних топографічних деталей;
• детектор зворотно розсіяних електронів (BSE) — забезпечує контраст за атомним номером і дозволяє виявляти композиційні неоднорідності. За інтенсивністю та просторовим розподілом цих сигналів формується зображення поверхні зразка.

Саме ця технологія дозволяє швидко та комплексно оцінювати якість поверхонь, виявляти дефекти, неоднорідності й особливості агрегації; є базовим інструментом для контролю якості, аналізу відмов і структурної експертизи матеріалів.

Трансмісійна електронна мікроскопія використовується для надвисокороздільного аналізу внутрішньої структури матеріалів, наночастинок і біологічних об’єктів з можливістю дослідження кристалічних ґраток і фазових включень. Під час аналізу ультратонкий зразок просвічується електронним пучком, відповідно електрони, що проходять крізь матеріал або розсіюються на атомних площинах, реєструються спеціалізованими системами:

• детектором проходячих електронів (bright-field / dark-field) — для формування контрастного зображення внутрішньої будови;
• дифракційною системою (SAED) — для аналізу кристалічної структури та фазового складу. Контраст формується за рахунок різниці товщини, щільності та атомної будови зразка.

ТЕМ забезпечує унікальну інформацію про нанорозмірну організацію матеріалів, кристалічні ґратки та внутрішню архітектуру об’єктів і є незамінним методом для аналізу наноматеріалів, клітинних структур і складних багатофазних систем.

Енергодисперсійна спектроскопія застосовується для локального мікроелементного аналізу та хімічного картування зразків безпосередньо під час електронно-мікроскопічного дослідження. Під дією сфокусованого електронного пучка атоми аналізованого матеріалу збуджуються та випромінюють характеристичне рентгенівське випромінювання. EDS-детектор реєструє енергії цих рентгенівських фотонів, що є унікальними для кожного хімічного елемента. Аналіз спектра дозволяє ідентифікувати елементний склад і побудувати просторові карти розподілу елементів у вибраній області зразка. EDS дозволяє швидко визначати склад, виявляти домішки, фазові включення та композиційні неоднорідності на мікро- та нанорівні; є критично важливим інструментом для матеріалознавства, контролю якості та кореляції структури з хімічним складом.